L’analisi meccanica dinamica o DMA in breve, è una tecnica analitica estremamente versatile e flessibile per misurare le proprietà fisiche (incl: modulo di stoccaggio,temperatura di transizione vetrosa, ecc..) di una gamma di materiali. Anche se i tentativi iniziali di eseguire questo tipo di test iniziato nei primi anni del 20 ° secolo, macchine commerciali non erano disponibili fino al 1950 e questi erano estremamente limitati in quello che potevano fare. Non è stato fino al 1980, quando la potenza di elaborazione dei computer sono stati combinati con la meccanica del DMA, che la tecnica ha acquisito più ampio appeal tra gli scienziati. Durante questo periodo molti fornitori di strumenti commerciali iniziarono a vendere macchine DMA e diedero alla tecnica vari nomi diversi, alcuni dei quali sono ancora in uso oggi come analisi termica meccanica dinamica (DMTA), spettroscopia meccanica dinamica o analisi termomeccanica dinamica.
Con lo sviluppo della tecnica sono state aggiunte sempre più funzionalità come la capacità di testare campioni in diverse forme (solidi, liquidi, paste, ecc..), in diverse modalità (tensione, taglio, piegatura, torsione, ecc.) e in diversi ambienti (aria, liquido, gamma di umidità, ecc.).
Macchine più potenti hanno permesso di testare campioni più grandi e rappresentativi. Ciò è particolarmente importante per i compositi, dove diversi layup possono influenzare i risultati. Con l’aumentare della potenza dei computer, la tecnica DMA è diventata più user-friendly, il che ha portato gli strumenti ad essere utilizzati in ambienti di controllo della qualità, nonché nello sviluppo di nuovi materiali.
Il DMA è ormai saldamente radicato all’interno della famiglia di tecniche di analisi termica, tra cui la calorimetria a scansione differenziale (DSC), l’analisi TermogRavimetrica (TGA) e l’analisi termomeccanica (TMA).
Sebbene il DMA possa essere usato per studiare molte proprietà fisiche di un materiale, la sua forza chiave è la valutazione della temperatura di transizione vetrosa (Tg) di un polimero. La sensibilità del DMA per Tg lo rende lo strumento preferito per gli scienziati di tutto il mondo. Non solo il DMA può misurare con precisione il Tg, ma può anche identificare con successo le transizioni secondarie, che hanno un impatto significativo sulle prestazioni di un materiale polimerico.
Nell’uso standard il funzionamento di base del DMA comporta l’applicazione di una tensione sinusoidale variabile a un campione e il monitoraggio della deformazione risultante. In esperimenti tipici di DMA lo sforzo è applicato ad una frequenza costante (solitamente 1 hertz), lo sforzo è mantenuto costante e la temperatura è aumentata ad una velocità di riscaldamento costante (tipicamente fra 1 & 5°C/min). Come accennato in precedenza, sono disponibili varie modalità per contenere un campione, che consente di misurare una gamma completa di tipi di materiale. L’uscita da un’unità DMA è sotto forma di proprietà meccaniche chiave (modulo di stoccaggio E’, modulo di perdita E” e una misura di “smorzamento” o tangente di perdita) rispetto alla temperatura o al tempo. Su alcune macchine DMA è possibile misurare il coefficiente di espansione termica (CTE), come viene misurata l’espansione o la contrazione di un campione.
Anche se DMA è una tecnica molto versatile, ha i suoi svantaggi. Ad esempio DMA può misurare il modulo di stoccaggio (E’) di un materiale polimerico, ma per ottenere un valore preciso è molto impegnativo, soprattutto se l’operatore sta eseguendo una scansione termica del materiale. Per tenere conto dei cambiamenti significativi, che si verificano nelle proprietà meccaniche (quando un materiale polimerico è riscaldato), la dimensione del campione utilizzata per tale prova è un compromesso per mantenerla all’interno del campo di misura dell’apparecchiatura. Per ottenere dati precisi del modulo di stoccaggio (E’) di un materiale polimerico, il test viene eseguito al meglio isotermicamente e occorre prestare particolare attenzione per garantire che venga utilizzata la dimensione del campione e la geometria di serraggio più adatte.
Anche se a volte può essere difficile ottenere dati meccanici accurati utilizzando un DMA, lo scopo principale della tecnica è sempre stato quello di confrontare una serie di test utilizzando le stesse dimensioni del campione e condizioni di prova. Gli aspetti della formulazione o delle condizioni di lavorazione di un materiale possono quindi essere variati e l’impatto sulle prestazioni fisiche di un materiale studiato. Questo è perfettamente accettabile OK se si utilizza lo stesso strumento viene utilizzato dallo stesso produttore, ma il confronto tra macchine diverse non mostrano un allineamento particolarmente buono dei risultati. Questo non è sorprendente in quanto le camere, che contengono i campioni di diversi produttori sono di design e dimensioni significativamente diverse. Questo porta a vari profili termici all’interno delle camere e questo può portare a sottili, ma importanti variazioni nei risultati. È chiaro che questo aspetto deve essere tenuto in considerazione quando si eseguono esperimenti DMA e negli ultimi anni sono state adottate misure per tentare di standardizzare alcune delle procedure di prova al fine di affrontare questo tipo di problemi.
Oltre agli usi più standard del DMA per misurare campioni polimerici, sono stati impiegati per misurare direttamente i cambiamenti fisici dei materiali in alcuni ambienti insoliti. Ad esempio, la flessibilità di alcune macchine DMA consente di immergere la parte di misurazione meccanica dell’unità in liquidi, il che consente alcune interessanti applicazioni, tra cui:
- la misurazione di campioni di capelli umani immersi in shampoo al fine di monitorare il modulo di stoccaggio. Ciò è particolarmente importante quando vengono utilizzate nuove sostanze chimiche, che potrebbero potenzialmente avere un effetto negativo sulle proprietà
- La misurazione dei prodotti alimentari, come la misurazione diretta della fusione del cioccolato o la frittura di patatine fritte a diverse temperature e in diversi ambienti (come l’olio da cucina). Ottimizzare i prodotti alimentari per soddisfare le aspettative dei clienti è una sfida continua e la capacità unica del DMA di fornire dati meccanici utili in ambienti difficili è particolarmente utile.
Coventive Composites ha una significativa esperienza nell’uso della tecnica DMA, che impieghiamo sia nello sviluppo dei nostri materiali, sia nella fornitura di un servizio a clienti esterni. Tutte le modalità di funzionamento sono disponibili, così come alcuni dei set-up più insoliti dell’apparecchiatura. Non esitate a contattarci per discutere i vostri requisiti di prova o visitare il nostro sito web per ulteriori dettagli.
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Informazioni sull’autore
Gary Foster
Gary è Senior Project Manager presso Coventive Composites.
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