Was ist Dynamisch-Mechanische Analyse (DMA)?

Die Dynamisch-Mechanische Analyse, kurz DMA, ist eine äußerst vielseitige und flexible Analysetechnik zur Messung der physikalischen Eigenschaften (u.a. Speichermodul, Glasübergangstemperatur, etc.)..) aus einer Reihe von Materialien. Obwohl erste Versuche, diese Art von Tests durchzuführen, im frühen 20.Jahrhundert begannen, waren kommerzielle Maschinen erst in den 1950er Jahren verfügbar und diese waren in ihren Möglichkeiten äußerst begrenzt. Erst in den 1980er Jahren, als die Rechenleistung von Computern mit der Mechanik des DMA kombiniert wurde, erlangte die Technik unter Wissenschaftlern eine größere Anziehungskraft. Während dieser Zeit begannen viele kommerzielle Instrumentenlieferanten, DMA-Maschinen zu verkaufen und gaben der Technik verschiedene Namen, von denen einige noch heute verwendet werden, wie z. B. dynamisch-mechanische thermische Analyse (DMTA), dynamisch-mechanische Spektroskopie oder dynamische thermomechanische Analyse.

Dynamisch-mechanisches Analysegerät
Beispiel für ein kommerzielles DMA-Instrument. Bild mit freundlicher Genehmigung von Mettler Toledo.

Mit der Entwicklung der Technik wurden immer mehr Funktionen hinzugefügt, z. B. die Möglichkeit, Proben in verschiedenen Formen (Feststoffe, Flüssigkeiten, Pasten usw.) zu testen..), in verschiedenen modus (spannung, scher, biegen, torsion, etc) und in verschiedenen umgebungen (luft, flüssigkeit, palette von luftfeuchtigkeiten, etc.).

Darstellung der Doppel-Ausleger-DMA-Prüfung
DMA-Geometrien: Doppel-Ausleger
 Abbildung der einzelnen Cantilever-DMA-Prüfung
DMA-Geometrien: Einzelner Kragarmträger
 Abbildung 3-Punkt-Biegung DMA-Test
DMA-Geometrien: 3-Punkt-Biegung

Leistungsstärkere Maschinen ermöglichten die Prüfung größerer, repräsentativerer Proben. Dies ist besonders wichtig für Verbundwerkstoffe, bei denen unterschiedliche Lagen die Ergebnisse beeinflussen können. Als die Leistung von Computern zunahm, wurde die DMA-Technik benutzerfreundlicher, was dazu führte, dass die Instrumente in Qualitätskontrollumgebungen sowie bei der Entwicklung neuer Materialien eingesetzt wurden.

DMA ist mittlerweile fest in der Familie der thermischen Analysetechniken etabliert, einschließlich der Differential-Scanning-Kalorimetrie (DSC), der thermogravimetrischen Analyse (TGA) und der thermomechanischen Analyse (TMA).

Obwohl DMA verwendet werden kann, um viele physikalische Eigenschaften eines Materials zu untersuchen, ist seine Schlüsselstärke die Bewertung der Glasübergangstemperatur (Tg) eines Polymers. Die Empfindlichkeit des DMA für Tg macht es zum bevorzugten Werkzeug für Wissenschaftler auf der ganzen Welt. DMA kann nicht nur Tg genau messen, sondern auch sekundäre Übergänge erfolgreich identifizieren, die einen erheblichen Einfluss auf die Leistung eines Polymermaterials haben.

Bei der Standardanwendung besteht die grundlegende Funktionsweise des DMA darin, eine sinusförmig variierende Spannung auf eine Probe aufzubringen und die resultierende Verformung zu überwachen. In typischen DMA-Experimenten wird die Spannung mit einer konstanten Frequenz (normalerweise 1 Hz) angelegt, die Dehnung konstant gehalten und die Temperatur mit einer konstanten Heizrate (typischerweise zwischen 1 & 5 ° C / min) erhöht. Wie bereits erwähnt, stehen verschiedene Modi zur Verfügung, um eine Probe aufzunehmen, wodurch eine vollständige Palette von Materialtypen gemessen werden kann. Die Ausgabe einer DMA-Einheit erfolgt in Form von mechanischen Schlüsseleigenschaften (Speichermodul E‘, Verlustmodul E“ und ein Maß für „Dämpfung“ oder Verlusttangente) gegenüber Temperatur oder Zeit. Auf einigen DMA-Maschinen kann der Wärmeausdehnungskoeffizient (CTE) gemessen werden, da die Ausdehnung oder Kontraktion einer Probe gemessen wird.

DMA-Thermoscan mit Speichermodul E‘, Verlustmodul E“ und einem Maß für „Dämpfung“ oder Verlusttangente

Obwohl DMA eine sehr vielseitige Technik ist, hat es seine Nachteile. Beispielsweise kann DMA den Speichermodul (E‘) eines polymeren Materials messen, aber es ist sehr schwierig, einen genauen Wert zu erreichen, insbesondere wenn der Bediener einen thermischen Scan des Materials durchführt. Um die signifikanten Änderungen zu berücksichtigen, die in den mechanischen Eigenschaften auftreten (wenn ein polymeres Material erhitzt wird), ist die für einen solchen Test verwendete Probengröße ein Kompromiss, um sie innerhalb des Messbereichs der Ausrüstung zu halten. Um genaue Daten zum Speichermodul (E‘) eines polymeren Materials zu erhalten, wird der Test am besten isotherm durchgeführt, und es muss darauf geachtet werden, dass die am besten geeignete Probengröße und Klemmgeometrie verwendet wird.

Obwohl es manchmal schwierig sein kann, genaue mechanische Daten mit einem DMA zu erhalten, bestand der Hauptzweck der Technik immer darin, eine Reihe von Tests mit derselben Stichprobengröße und denselben Testbedingungen zu vergleichen. Aspekte der Formulierung oder der Verarbeitungsbedingungen eines Materials können dann variiert und die Auswirkungen auf die physikalische Leistung eines Materials untersucht werden. Dies ist durchaus akzeptabel OK, wenn Sie das gleiche Instrument verwenden, wird vom gleichen Hersteller verwendet, aber Vergleich zwischen verschiedenen Maschinen zeigen keine besonders gute Ausrichtung der Ergebnisse. Dies ist nicht verwunderlich, da die Kammern, die die Proben von verschiedenen Herstellern halten, sind von deutlich unterschiedlicher Bauart und Größe. Dies führt zu unterschiedlichen thermischen Profilen innerhalb der Kammern und dies kann zu subtilen, aber wichtigen Variationen der Ergebnisse führen. Dies muss natürlich bei der Durchführung von DMA-Experimenten berücksichtigt werden, und in den letzten Jahren wurden Schritte unternommen, um zu versuchen, einige der Testverfahren zu standardisieren, um diese Art von Problem anzugehen.

Neben den Standardanwendungen der DMA zur Messung polymerer Proben wurden sie eingesetzt, um die physikalischen Veränderungen von Materialien in einigen ungewöhnlichen Umgebungen direkt zu messen. Die Flexibilität einiger DMA-Maschinen ermöglicht beispielsweise das Eintauchen des mechanischen Messteils der Einheit in Flüssigkeiten, was einige interessante Anwendungen ermöglicht, darunter:

  • die Messung von Proben von Menschenhaaren, die in Shampoo eingetaucht sind, um den Speichermodul zu überwachen. Dies ist besonders wichtig, wenn neue Chemikalien verwendet werden, die sich möglicherweise nachteilig auf die Eigenschaften
  • Der Messung von Lebensmitteln auswirken können, wie z. B. die direkte Messung des Schmelzens von Schokolade oder das Braten von Kartoffelchips bei unterschiedlichen Temperaturen und in unterschiedlichen Umgebungen (z. B. Speiseöl). Die Optimierung von Lebensmittelprodukten zur Erfüllung der Kundenerwartungen ist eine ständige Herausforderung, und die einzigartige Fähigkeit des DMA, nützliche mechanische Daten in anspruchsvollen Umgebungen bereitzustellen, ist besonders nützlich.

Coventive Composites verfügt über umfangreiche Erfahrung in der Anwendung der DMA-Technik, die wir sowohl bei der Entwicklung eigener Materialien als auch bei der Erbringung von Dienstleistungen für externe Kunden einsetzen. Alle Betriebsarten sind verfügbar, ebenso wie einige der ungewöhnlicheren Einstellungen der Ausrüstung. Bitte kontaktieren Sie uns, um Ihre Testanforderungen zu besprechen, oder besuchen Sie unsere Website für weitere Details.

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Über den Autor

Gary Foster

Gary Foster

Gary ist Senior Project Manager bei Coventive Composites.

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