What is Dynamic Mechanical Analysis (DMA)?

a análise mecânica dinâmica ou DMA, para abreviar, é uma técnica analítica extremamente versátil e flexível para medir as propriedades físicas (incl.módulo de armazenamento, Temperatura de transição de vidro, etc..) de uma gama de materiais. Embora as tentativas iniciais de realizar este tipo de testes começaram no início do século XX, máquinas comerciais não estavam disponíveis até a década de 1950 e estes eram extremamente limitados no que eles poderiam fazer. Não foi até a década de 1980, quando o poder de processamento dos computadores foram combinados com a mecânica do DMA, que a técnica adquiriu maior apelo entre os cientistas. Durante este tempo, muitos fornecedores de instrumentos comerciais começaram a vender máquinas DMA e deu à técnica vários nomes diferentes, alguns dos quais ainda estão em uso hoje, como a análise térmica mecânica dinâmica (DMTA), espectroscopia mecânica dinâmica ou análise Termomecânica dinâmica.

Dynamic Mechanical Analysis Instrument
Example of commercial DMA instrument. Imagem cortesia de Mettler Toledo.

como a técnica desenvolveu mais e mais recursos foram adicionados, tais como a capacidade de testar amostras em diferentes formas (sólidos, líquidos, pastas, etc..), em diferentes modos (tensão, cisalhamento, flexão, torção, etc) e em diferentes ambientes (ar, líquido, gama de humididades, etc.).

ilustração do teste DMA de cantilever duplo
geometrias DMA: Cantilever Duplo
ilustração de um único teste de DMA cantilever
DMA geometrias: Cantilever único
ilustração do teste DMA de 3 pontos de curva
geometrias DMA: curva de 3 pontos

máquinas mais potentes permitiram que amostras maiores e mais representativas fossem testadas. Isto é particularmente importante para compositores, onde diferentes layups podem influenciar os resultados. À medida que o poder dos computadores aumentava a técnica DMA tornou-se mais fácil de usar, o que levou a que os instrumentos fossem usados em ambientes de controle de qualidade, bem como no desenvolvimento de novos materiais.

DMA está agora firmemente estabelecida dentro da família de análise térmica de técnicas, incluindo calorimetria de varrimento diferencial (DSC), análise termogravimétrica (TGA) e análise Termomecânica (TMA).

embora o DMA possa ser usado para investigar muitas propriedades físicas de um material, sua resistência chave é a avaliação da temperatura de transição de vidro (Tg) de um polímero. A sensibilidade do DMA para o Tg torna-o a ferramenta preferida para cientistas de todo o mundo. Não só a DMA pode medir com precisão Tg, como também pode identificar transições secundárias, que têm um impacto significativo no desempenho de um material polimérico.

no uso padrão, a operação básica da DMA envolve a aplicação de uma tensão sinusoidalmente variável a uma amostra e o monitoramento da deformação resultante. Em experimentos típicos de DMA, a tensão é aplicada a uma frequência constante (geralmente 1 Hz), a tensão é mantida constante e a temperatura é aumentada a uma taxa de aquecimento constante (tipicamente entre 1 & 5°C/min). Como mencionado anteriormente, vários modos estão disponíveis para conter uma amostra, o que permite medir uma gama completa de tipos de materiais. A saída de uma unidade DMA é na forma de propriedades mecânicas Chave (módulo de armazenamento E’, módulo de perda E” e uma medida de “amortecimento” ou tangente de perda) versus temperatura ou tempo. Em algumas máquinas DMA o coeficiente de expansão térmica (CTE) pode ser medido, como a expansão ou contração de uma amostra é medida.

DMA Scan térmico mostrando módulo de armazenamento E’, módulo de perda e” e uma medida de “amortecimento” ou tangente de perda

embora DMA seja uma técnica muito versátil, tem seus inconvenientes. Por exemplo, DMA pode medir o módulo de armazenamento (e’) de um material polimérico, mas alcançar um valor preciso é muito desafiador, especialmente se o operador estiver realizando uma varredura térmica do material. A fim de permitir as mudanças significativas que ocorrem nas propriedades mecânicas (quando um material polimérico é aquecida) o tamanho da amostra utilizada para este teste é um compromisso a fim de mantê-lo dentro da faixa de medição do equipamento. Para obter dados precisos de Módulo de armazenamento (e’) de um material polimérico, o ensaio deve ser efectuado de forma isotérmica e deve ter-se o cuidado significativo de assegurar a utilização da dimensão da amostra e da geometria de fixação mais adequadas.

embora às vezes possa ser difícil obter dados mecânicos precisos usando um DMA, o principal objetivo da técnica sempre foi comparar uma série de testes usando o mesmo tamanho de amostra e condições de teste. Os aspectos da formulação ou das condições de processamento de um material podem então ser variados e o impacto no desempenho físico de um material estudado. Isto é perfeitamente aceitável se você usar o mesmo instrumento é usado do mesmo fabricante, mas a comparação entre diferentes máquinas não mostram um alinhamento particularmente bom dos resultados. Isto não é surpreendente, pois as câmaras, que contêm as amostras de diferentes fabricantes são de design e tamanhos significativamente diferentes. Isso leva a diferentes perfis térmicos dentro das câmaras e isso pode levar a variações sutis, mas importantes nos resultados. É evidente que isto tem de ser tido em conta na realização de experiências com DMA e foram tomadas medidas nos últimos anos para tentar normalizar alguns dos procedimentos de ensaio a fim de abordar este tipo de questões.

bem como os usos mais padrão do DMA para medir amostras poliméricas, eles têm sido empregados para medir diretamente as mudanças físicas dos materiais em alguns ambientes incomuns. Por exemplo, a flexibilidade de algumas máquinas DMA permite que a parte de medição Mecânica da unidade seja imersa em líquidos, o que permite algumas aplicações interessantes, tais como::

  • a medição de amostras de cabelo humano imerso em champô, a fim de monitorizar o módulo de armazenamento. Isto é particularmente importante quando novos produtos químicos são utilizados, o que pode, potencialmente, ter um efeito adverso sobre as propriedades
  • A medição de produtos alimentares, tais como a medição direta de derreter o chocolate ou a fritura de batatas fritas em diferentes temperaturas e em ambientes diferentes (tais como óleo de cozinha). Otimizar produtos alimentares para atender às expectativas dos clientes é um desafio contínuo e a capacidade única da DMA de fornecer dados mecânicos úteis em ambientes desafiadores é particularmente útil.

Coventive Composites tem uma experiência significativa no uso da técnica DMA, que empregamos tanto no desenvolvimento dos nossos próprios materiais, como no fornecimento de um serviço a clientes externos. Todos os modos de operação estão disponíveis, bem como algumas das configurações mais incomuns do equipamento. Por favor, não hesite em contactar-nos para discutir os seus requisitos de teste ou visitar o nosso site para mais detalhes.

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Sobre o autor

Gary Foster

Gary Foster

Gary é um Gerente de projetos Sênior Coventive Compósitos.

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