dynamische mechanische analyse of kortweg DMA is een uiterst veelzijdige en flexibele analytische techniek voor het meten van de fysische eigenschappen (incl.opslagmodulus, glastemperatuur, enz..) van verschillende materialen. Hoewel de eerste pogingen om dit soort testen uit te voeren begonnen in het begin van de 20e eeuw, waren commerciële machines niet beschikbaar tot de jaren 1950 en deze waren zeer beperkt in wat ze konden doen. Pas in de jaren tachtig, toen de rekenkracht van computers werd gecombineerd met de mechanica van de DMA, verwierf de techniek een bredere aantrekkingskracht onder wetenschappers. Gedurende deze tijd begonnen veel commerciële instrumentleveranciers DMA-machines te verkopen en gaven de techniek verschillende namen, waarvan sommige nog steeds in gebruik zijn, zoals dynamische mechanische thermische analyse (dmta), dynamische mechanische spectroscopie of dynamische thermomechanische analyse.
aangezien de techniek meer en meer eigenschappen ontwikkelde werden toegevoegd zoals de capaciteit om steekproeven in verschillende vormen (vaste stoffen, vloeistoffen, pasta ‘ s, enz.te testen..) , in verschillende modus (spanning, afschuiving, buigen, torsie, enz.) en in verschillende omgevingen (lucht, vloeistof, bereik van vochtigheid, enz.).
met krachtigere machines konden Grotere, meer representatieve monsters worden getest. Dit is vooral belangrijk voor composieten, waar verschillende lay-ups de resultaten kunnen beïnvloeden. Naarmate de kracht van computers toenam, werd de DMA-techniek gebruiksvriendelijker, wat leidde tot het gebruik van de instrumenten in kwaliteitscontroleomgevingen en bij de ontwikkeling van nieuwe materialen.
DMA is nu stevig verankerd in de thermische analysefamilie van technieken, waaronder differentiële Scanning calorimetrie (DSC), Thermogravimetrische analyse (TGA) en thermomechanische analyse (TMA).
hoewel DMA kan worden gebruikt om vele fysische eigenschappen van een materiaal te onderzoeken, is de belangrijkste sterkte de evaluatie van de glastemperatuur (TG) van een polymeer. De gevoeligheid van de DMA voor Tg maakt het de favoriete tool voor wetenschappers over de hele wereld. Niet alleen kan DMA TG nauwkeurig meten, het kan ook secundaire overgangen met succes identificeren, die een aanzienlijke impact hebben op de prestaties van een polymere materiaal.
in standaardgebruik impliceert de basisverrichting van DMA de toepassing van een sinusoidally variërende spanning op een steekproef en de controle van de resulterende misvorming. Bij typische DMA-experimenten wordt de spanning toegepast met een constante frequentie (gewoonlijk 1 Hz), wordt de spanning constant gehouden en wordt de temperatuur verhoogd met een constante verwarmingssnelheid (gewoonlijk tussen 1 & 5°C/min). Zoals eerder vermeld zijn verschillende modi beschikbaar om een monster te houden, waardoor een volledig scala van materiaaltypes kan worden gemeten. De output van een DMA-eenheid is in de vorm van belangrijke mechanische eigenschappen (storage modulus E’, loss modulus E” en een maat voor “demping” of loss tangens) versus temperatuur of tijd. Op sommige DMA-machines kan de thermische uitzettingscoëfficiënt (CTE) worden gemeten, aangezien de uitzetting of samentrekking van een steekproef wordt gemeten.
hoewel DMA een zeer veelzijdige techniek is, heeft het zijn nadelen. DMA kan bijvoorbeeld de opslagmodulus (E’) van een polymeer materiaal meten, maar een nauwkeurige waarde bereiken is een hele uitdaging, vooral als de operator een thermische scan van het materiaal uitvoert. Om rekening te houden met de significante veranderingen in mechanische eigenschappen (bij verhitting van een polymere stof) is de voor een dergelijke test gebruikte monstergrootte een compromis om deze binnen het meetbereik van de apparatuur te houden. Om nauwkeurige gegevens over de opslagmodulus (e’) van een polymere stof te verkrijgen, kan de test het best Isotherm worden uitgevoerd en moet er zorgvuldig op worden toegezien dat de monstergrootte en de opspangeometrie het meest geschikt zijn.
hoewel het soms moeilijk kan zijn om nauwkeurige Mechanische gegevens te verkrijgen met behulp van een DMA, is het belangrijkste doel van de techniek altijd geweest om een reeks tests met dezelfde steekproefgrootte en testomstandigheden te vergelijken. Aspecten van de formulering of verwerking van een materiaal kunnen dan worden gevarieerd en de impact op de fysieke prestaties van een materiaal worden bestudeerd. Dit is perfect aanvaardbaar OK als u hetzelfde instrument wordt gebruikt van dezelfde fabrikant, maar vergelijking tussen verschillende machines blijkt niet een bijzonder goede uitlijning van de resultaten. Dit is niet verwonderlijk, omdat de kamers, die de monsters van verschillende fabrikanten bevatten, van aanzienlijk verschillende ontwerp en afmetingen zijn. Dit leidt tot wisselende thermische profielen binnen de kamers en dit kan leiden tot subtiele, maar belangrijke variaties in de resultaten. Het is duidelijk dat hiermee rekening moet worden gehouden bij het uitvoeren van DMA-experimenten en er zijn de afgelopen jaren stappen ondernomen om te proberen een aantal van de testprocedures te standaardiseren om dit soort problemen aan te pakken.
naast het meer standaard gebruik van de DMA om polymere monsters te meten, zijn ze gebruikt om de fysische veranderingen van materialen in sommige ongewone omgevingen direct te meten. De flexibiliteit van sommige DMA-machines maakt het bijvoorbeeld mogelijk om het mechanische meetgedeelte van de eenheid onder te dompelen in vloeistoffen, wat een aantal interessante toepassingen mogelijk maakt, waaronder:
- de meting van monsters van menselijk haar ondergedompeld in shampoo om de opslagmodulus te controleren. Dit is met name van belang wanneer nieuwe chemische stoffen worden gebruikt, die mogelijk een nadelig effect kunnen hebben op de eigenschappen
- de meting van voedingsmiddelen, zoals de directe meting van het smelten van chocolade of het frituren van chips bij verschillende temperaturen en in verschillende omgevingen (zoals bakolie). Het optimaliseren van voedingsproducten om aan de verwachtingen van de klant te voldoen is een voortdurende uitdaging en het unieke vermogen van de DMA om nuttige mechanische gegevens te leveren in uitdagende omgevingen is bijzonder nuttig.Coventive Composites heeft aanzienlijke ervaring met het gebruik van de DMA-techniek, die we gebruiken bij zowel de ontwikkeling van onze eigen materialen als het leveren van een service aan externe klanten. Alle werkingsmodi zijn beschikbaar, evenals enkele van de meer ongebruikelijke set-ups van de apparatuur. Neem gerust contact met ons op om uw testvereisten te bespreken of bezoek onze website voor meer informatie.
deel dit artikel
Twitter Facebook LinkedIn Email
nuttig gevonden? We hebben een volledig scala aan diensten om u te helpen…
Materials Characterisation & Testing
we hebben een uitgebreide reeks testfaciliteiten voor het karakteriseren van polymeren en composieten, in combinatie met de nodige expertise om testresultaten te interpreteren en te adviseren.
testen van composieten…
over de auteur
Gary Foster
Gary is Senior Projectmanager bij Coventive Composites.
alle posten